分液漏斗的振蕩要注意兩個細節，要蓋緊瓶塞，不能液體倒流出來，第二要保證里面產生的氣體能及時排出，所以要是有氣體產生就要在振蕩幾下后打開瓶蓋。基本操作就是用右手大拇指壓住塞口，左手扶著漏斗，做倒轉振動，讓兩種液體充分接觸。
過程：檢漏 ，加液，振搖，靜置，分液，洗滌。
分液漏斗的頸部有一個活塞，這是它區別于普通漏斗及長頸漏斗的重要原因，因為普通漏斗和長頸漏斗的頸部沒有活塞，它不能靈活控制液體。分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。
將分液漏斗插入塞槽內轉動使油膜均勻透明，且轉動自如。然后關閉旋塞，往漏斗內注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內加入的液體量不能超過容積的3/4。而且不宜裝堿性液體。為防止雜質落入漏斗內，應蓋上漏斗口上的塞子。
使用時，左手虎口頂住漏斗球，用拇指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通，才便加液順利進行。
當分液漏斗中的液體向下流時，活塞可控制液體的流量，若要終止反應，就要將活塞緊緊關閉，因此，可立即停止滴加液體。放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內外的空氣相通，壓強相等，漏斗里的液體才能順利流出。
分液時根據“下流上倒"的原理，打開活塞讓下層液體全部流出，關閉活塞。上層從上口倒出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，并用一橡筋套住活塞，以防磨砂處粘連。
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